近日國家衛健委等發布了85項新食品安全國家標準,包括食品中合成著色劑的測定(GB5009.35-2023),與2016版相比將著色劑種類由7種增加至11種,同時基質種類也進行了擴充,最主要的是前處理小柱由聚酰胺粉變更為PWAX或同等類型小柱。
為貼合最新標準的需求,安譜實驗根據國家標準GB5009.35-2023采用CNWpoly-seryPWAX小柱,并優化流動相條件使得喹啉黃2和日落黃達到完_美分離,最終驗證了Q_Q糖、果凍、糕點和肉等多種基質,回收率和精密度完_全符合標準要求。
一、前處理方法
1、實驗方法:參照《食品安全國家標準食品中合成著色劑的測定》進行實驗:采用SBEQ-CA3881小柱
二、儀器條件:HPLC/UV檢測條件(僅供參考)
色譜柱:AthenaC18-WP4.6×250mm,5μm(PN:LAEQ-462572)
流動相:A甲醇 B20mM乙酸銨
柱溫:20℃
流速:1.0mL/min進樣量:10μL
化合物檢測波長:415nm(檸檬黃、喹啉黃),520nm(新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘_惑 紅、酸性紅、 赤蘚紅),610nm(靛藍、亮藍)
備注:實驗中選擇甲醇、乙酸銨流動相更貼近標準,同時也摸索了乙腈、乙酸銨流動相條件(分離度更好),如有需要可聯系索取
三、實驗數據
備注:所有基質中均無對應目標物檢出
四、實驗譜圖
圖1、標準品譜圖
圖2、果凍基質空白圖譜
圖3、CNW小柱果凍基質加標譜圖
圖4、CNW小柱Q_Q糖基質加標譜圖
圖5、CNW小柱豆干基質加標譜圖
備注:由于數據和譜圖較多,展示部分重要數據
五、實驗結論
1、參照《食品安全國家標準食品中合成著色劑的測定》采用CNW品牌SBEQ-CA3881小柱進行不同種類基質驗證,可以看出,CA3881小柱的回收率在不同基質中,11種色素均能滿足70%~115%之間,且RSD<8%,穩定性優異,另外兩種主流國內品牌所得部分目標物回收率<70%,如:胭脂紅、赤蘚紅等,總體回收率在60%~120%之間。實驗證明,CNW小柱性能優于主流國內品牌,回收率和穩定性優異,基質適用性好。
2、CNW小柱流速與市面上主流國內品牌小柱相比,流速適中,無需額外控制流速即能夠獲得穩定的回收率,而其他品牌小柱流速過快,需要控制才能保證回收率穩定,否則會出現回收率較低的情況,CNW小柱更易于操作。
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