做環境調查、野外采樣的小伙伴們常常會有這樣的苦惱:在野外風吹日曬,辛苦了一整天采樣回來后,還要趕緊處理、保存樣品。SPE小柱常常被用于水樣的前處理,水樣采集回來后,需盡快完成前處理,如果樣品較多,上樣就要耗費好幾天時間,簡直讓人身心俱疲。
被上問題所困擾的小伙伴們
DISK SPE固相萃取圓盤GET起來!
DISK SPE固相萃取圓盤
DISK SPE 簡介
DISK圓盤將填料裝填于萃取盤中,萃取盤上下的魯爾頭設計,能更好適配我們常用的固相萃取裝置,無需準備額外的配件;直徑50mm的萃取盤具有更大的截面積,因此能以更高流速上樣,不易堵塞。
以1L水樣為例,SPE小柱要求的流速通常為5-10 mL/min,需要約2-3小時才能使水樣*上樣,而DISK產品的流速要求為25-50 mL/min,只需20-40分鐘,就能將水樣過完。根據《GB/T 14848-2017地下水質量標準》的采樣體積要求,有些極性較小的半揮發有機物需采樣2L,對于這類污染物,用DISK上樣僅需40-80分鐘,比過小柱節約更多時間。
如何使用 DISK SPE ?
DISK產品,使用過程中是否會有一些疑問呢?接下來從固相萃取的四個階段來為大家詳細講解如何使用DISK。
1. 活化平衡階段
由于DISK的結構較為特殊,圓盤內的容量稍大,在活化平衡過程中,所需上樣液的體積會比SPE小柱的稍大一點,一般在10-15mL左右。活化、平衡過程中也需要排氣泡,可以選用手動加正壓的模式,也可以用真空泵加負壓的辦法來排氣泡。在后一步加平衡溶劑(通常為不加標的試驗用水)時,不要讓平衡溶液流空。
2. 上樣、淋洗階段
和大容量水樣在SPE小柱的上樣方式相同,DISK圓盤的上樣操作是:在圓盤上方加入6mL的空柱管,并用大容量采樣管與水樣相連接,借助真空泵加以負壓使水樣以25-50mL/min的速度通過DISK圓盤(真空泵和裝置間一般要加一個較大容量的轉接瓶)。在這個過程中需要注意的是,調節好流速后,需要觀察負壓是否能穩定,流速是否穩定在25-50mL/min。如果上樣期間泵的負壓增高,流速進一步加大,會導致回收率較低。
3. DISK干燥階段
上樣、淋洗過后,需要抽干DISK中的水分,以方便下一步的洗脫和濃縮。抽干過程一般需要30分鐘左右,抽干時間不能過長也不能過短。如果抽干時間過長(1小時以上),會導致目標物與填料過于緊密結合,這樣洗脫時需要更長的時間才能將目標物洗脫下來。如果抽干時間太短或者泵的負壓不夠,填料中水分太多,這樣洗脫液中的水分會很多,濃縮過程會花費大量的時間。
4. 洗脫階段
洗脫溶液的體積,也需稍多于SPE小柱(洗脫液總體積大約20mL左右)。我們通常選用反相模式來對水樣進行前處理,該模式常使用正相溶劑(如正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷等)洗脫非極性較強的目標物(如POPs、農藥等)。如果抽干過程時間不足,DISK內填料表面被水分包裹,正相的洗脫溶劑就無法與填料相有效結合,這樣洗脫的效果就會大打折扣。針對這個問題,我們需要在洗脫溶劑前加入過渡溶劑(既能和水互溶,又能與洗脫溶劑互溶的溶劑,如丙酮等),將填料中的水先帶出來,之后再加入洗脫溶劑來進行洗脫。這樣洗脫液中不免有少量的水分,可以用無水硫酸鈉小柱干燥洗脫液后再氮吹,這樣能減少氮吹所需的時間。
以上的小要點你都GET到了嗎?
DISK使用方法掌握起來
可大大減少水樣的前處理時間
回收率也能達到和SPE小柱、膜片同樣的效果!
關于回收率效果,我們已經做了一系列的大容量水樣萃取對比試驗,對于三種常見抗生素的回收率,DISK和同等填料量的SPE小柱能夠達到同樣的效果(見表1);對于甲酚、2,4-二氯苯酚,2,4,6-三氯苯酚,DISK的回收率和進口膜片的效果相當甚至更高一點(見表2)。
表1 DISK和SPE三種常見抗生素的回收率
表2 DISK和SPE 甲酚、2,4-二氯苯酚,2,4,6-三氯苯酚 回收率
總結
后再簡單總結DISK的使用要點:
•活化平衡階段:每次加入的活化、平衡溶液的體積控制在10-15mL,要排氣泡;
•上樣、淋洗階段:注意控制泵的壓力保持穩定;
•DISK干燥階段:干燥時間一般控制在30分鐘左右;
•洗脫階段:洗脫過程視情況可加入過渡溶劑,氮吹前可先去除洗脫液的水分。