山梨酸、苯甲酸常用作食品中防腐劑、穩定劑,《GB 2760-2014 食品安全國家標準食品添加劑使用標準》明確不同基質中以山梨酸、苯甲酸計的大使用量,其中山梨酸在醬及醬制品、水產品及其制品*值為0.5g/kg,1g/kg,苯甲酸在果汁中*值為1g/kg。
目前市場上沒有檢測苯甲酸、山梨酸的 SPE小柱,安譜實驗根據標準 GB 5009.28-2016 開發苯甲酸、山梨酸柱(SBEQ-CA5876),利用高效液相色譜法結合 SPE 前處理,一次實驗可獲得 2 種目標物,方法簡便可靠且基質適用性好,滿足不同檢測需求。
一、樣品前處理
基質:果汁、果餡、餅干、魚肉
前處理方法:稱量 1g 基質于 50mL 離心管,加入pH=7~8 的水,定容至 10mL,漩渦提取,10000 rpm離心5min,取出上清液,加 10mL 水重復提取一次,離心合并上清液,定容至 20mL,取 2mL 上樣液待上樣。
活化平衡:5mL 甲醇,5mL 水
上樣:2mL 加標待上樣液
淋洗:3mL 水
洗脫:5mL 0.2M NaCl 溶液
濃縮:混合過濾后,取部分進樣,HPLC 檢測。
二、液相條件
色譜柱:CNW Athena C18-WP(4.6mm*250mm,5um)
流動相:甲醇:0.02M 乙酸銨 =5:95
硫酸鹽:1.0mL/min
檢測波長: 230nm
進樣量:10ul
柱溫:30℃
三、實驗譜圖
圖1 山梨酸、苯甲酸標準品譜圖
圖2 魚肉基質中山梨酸、苯甲酸加標譜圖
圖3 果汁基質中山梨酸、苯甲酸加標譜圖
圖4 果餡基質中山梨酸、苯甲酸加標譜圖
圖5 餅干基質中山梨酸、苯甲酸加標譜圖
四、實驗數據
山梨酸、苯甲酸加標回收率
五、實驗耗材