過濾是增加色譜耗材配件壽命的常規手段,可以有效地保護基本的色譜系統,包括溶劑池/泵/進樣閥/色譜柱/檢測器等。現在市場上有各種不同顏色不同大小的濾器,這些濾器有哪些部分組成?需要檢測哪些指標以保證濾器的出廠質量呢? 今天小編以一問一答的形式給大家進行解密。
一個小小的濾器主要由三部分組成:濾膜、上下頂蓋、包邊(如下圖所示)
濾膜及常檢項目Q&A
大家不要看濾膜好像一張紙,其實它的檢測要求真不少,濾膜的檢測指標主要包括泡點壓力、通量、潔凈度等等指標。
Q: 泡點壓力檢測的目的是什么,又如何進行測試呢?
A: (1)泡點測試是為了證實濾膜的孔徑大小。泡點壓力就是迫使氣泡通過一個濕孔所需的小壓力,與孔的大小成反比,和潤濕膜片的液體表面張力相關。
(2)測試方法:
聚醚砜/尼龍使用純水浸潤,而親水PTFE/親水PVDF/疏水PTFE/疏水PVDF用無水乙醇浸潤;
膜片潤濕完成后,慢慢增加壓力可以觀察到一串穩定的氣泡流產生,這個時候的壓力就是泡點壓力。
Q: 那通量如何測試呢?
A: 通量這個指標是為了確定孔徑分布的密度。測定濾膜通量時,液體在一個設定的溫度和壓力差下通過濾膜,測定單位時間面積內液體通過濾膜的總量。通常我們使用溶劑過濾器對濾膜進行通量的檢測。
Q: 潔凈度的檢測就是看下濾膜表面是否潔凈嗎?
A: NO~NO~這個潔凈度是為了評價濾膜在有機試劑或者水中的紫外溶出程度,通常使用HPLC進行檢測,證明它的使用不會對樣品溶液產生嚴重的溶出物干擾。下圖就是我們潔凈度檢測的譜圖和報告。
Q: 為什么上面會有兩張色譜圖呢?
A: 這是由于一般會通過兩個不同的波長(214nm與254nm這兩個常用的紫外吸收波長)來檢測濾膜的紫外溶出度。
上下頂蓋及常檢項目Q&A
Q: 咦?哪個是上頂蓋,哪個是下頂蓋?
A: 與無針注射器相接的為上頂蓋,液體流出下端為下頂蓋。這樣的設計方便于樣品溶劑的過濾。
Q: 上下頂蓋究竟需要測試哪些項目?
A: 和濾膜一樣,上下頂蓋需要測試紫外溶出度,簡稱為潔凈度(選用214nm與254nm這兩個常用的紫外吸收波長)。
Q: 上下頂蓋難道就是這樣直接組裝嗎?會不會漏液呢?
A: 上下頂蓋中間還需要我們剛剛介紹的濾膜,外邊包上一層包邊,這樣一個濾器才是組裝完成。
其他常檢項目Q&A
除了之前一直說到的潔凈度測試,濾器還有兩個*檢測項目,耐受壓和完整性測試。
Q: 耐受壓和完整性測試是什么項目?
A: (1)耐受壓是指壓力耐受能力的測試,我們從質量和安全的角度保證在大耐受壓力以下使用不會出現爆裂的情況,保證的大家在使用過程中的安全;
(2)完整性測試,是為了防止濾器在組裝過程中,在按壓上下頂蓋進行組裝的時候不會破壞濾膜的邊緣,保證過濾的效率。
下圖就是我們濾器的一個完整質檢報告。
Q: 為啥我做實驗的時候,濾膜會破裂呢?
A: 濾膜破裂原因:一是材質無法耐受樣品溶劑被溶解;二是過濾時超過濾器所能承受的壓力。
對應的解決方案:選擇耐受樣品溶劑的濾膜和給與適當的壓力,尤其是在使用較小直徑的濾器時(濾器的耐受壓請參考對應產品的COA)。
Q: 那么,到底該怎么選擇一款對檢測項目沒干擾的濾器呢?
A: 對檢測項目無干擾即要求濾膜材質無溶出、對目標物也無吸附,例如分析蛋白質和DNA,建議選擇PES或者PVDF而不是尼龍,我們在這里也給大家一些經驗參考,如尼龍材質對于色素、磺胺類獸殘等會有吸附。并且由于每個項目條件不一樣,建議在化學可耐受的情況下選擇不同材質濾器進行嘗試確定。
下圖分別是不同濾器產品對化學溶劑的耐受性情況,以及如何根據樣品初步選擇濾膜的表格,供大家進行參考。
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