進樣針的選擇
一、量程
一般取樣時,取樣體積不低于量程的10%。另外在進樣時,取樣量一般是進樣量的三倍,然后再慢慢推到所需進樣量,再抽入部分空氣。這樣可以防止針頭內的樣品先被汽化從而造成二次進樣。
二、樣品種類
樣品的物理性質或者化學性質的不同,對應進樣針的種類也不同,通常與進樣針推桿有關。進樣針推桿可以分為標準推桿和氣密性推桿。
標準推桿只能用于液體進樣,推桿不能相互替換;
氣密式推桿的頂端有PTFE頭,能夠和針筒形成密封,使桿頭緊貼針筒內壁,可以用于液體和氣體的進樣,同時推桿是可更換的。
1.針型
針型即是進樣針針頭與針筒之間的連接方式。大類上可分為固定針型和可替換針型兩大類,其中可替換針型又有好幾種。常見的針型如下:
N-固定針型
•chang用的針型
•針頭是用粘合劑固定在針筒上,不耐受鹵代烴溶劑如二氯甲烷
•不能耐受高溫消毒
LT–魯爾針型
•易于快速替換的魯爾頭針
•可以高溫(110℃)高壓滅菌
RN –可拆卸針型
•可調整到零位刻度
•允許在同一注射器針管使用不同規格的針頭
•低于50℃使用
SL – SampleLock
(樣品鎖型)
•帶可換針頭開關閥,可以短時間儲存氣體樣品,氣密性hao
•用于頂空環境樣品采集和存儲
2.針頭參數
針尖號
2號:尖頭針,用于氣相手動進樣,特殊斜面設計防止隔墊碎屑的產生
3號:平頭針,用于HPLC閥進樣和樣品轉移
4號:10°-12°斜面,主要用于生物注射
5號:錐形針尖,側開孔,用于手動進樣,不產生隔墊碎屑
AS號:特殊錐形針尖設計,用于GC自動進樣
針號
針號就是進樣針頭的“厚度”,數字越大,針頭越細。常規使用針尖號一般在20-26之間。后綴“s”表示進樣針的內徑小于該直徑進樣針的標準內徑如:
22 : 0.72×0.41mm
22S : 0.72×0.15mm
一般情況下,進樣針量程越大,針頭越粗,下面是一些量程對應的標準針號:
26s :5ul和10ul進樣針
22s :25-250ul進樣針
22 :500ul以上進樣針
針長
不同品牌的標準針長是不一樣的,Hamilton進樣針針頭的標準長度是51mm,如果有其他長度的需要,也可以提供定制的針頭,針頭定制長度范圍:10-300mm。
進樣針的使用
•在使用前檢查進樣針,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否有毛刺;
•排除進樣針內殘留的樣品:用溶劑洗滌進樣針5~20次,并棄去前2~3次的廢液;
•排除進樣針中的氣泡:把針頭浸沒于溶液中,反復抽排溶液。如果進樣針使用一段時間后,氣泡始終排不出去,說明氣密性不佳,需要更換進樣針了;
•使用進樣針時,先用進樣針吸滿液體,再排除多余液體至所需進樣的體積。
進樣針的清洗
•通常所用的清洗試劑是根據污染物選擇的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用洗劑。清洗時不能堵塞針頭,抽出柱塞,用另一個進樣器把清洗溶劑注入,再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出;
•消毒模式:用高壓滅菌器消毒時必須把柱塞抽出;
•不能將整個進樣針全部浸泡在溶劑中,這樣容易破壞針筒和針頭部分的粘著性。清潔擦拭外部時用無毛屑綿紙或無塵紙。
進樣針的維護
•不能用力壓迫推桿,尤其是當針頭被堵時不能用力壓迫推桿,因為高壓可能會導致針筒破裂
•當進樣針針筒內壁干燥的時候盡量不要抽壓推桿,極易造成磨損,這也是為什么氣體樣品進樣針壽命較短的原因
•清洗推桿的時候使用無毛屑綿紙或無塵紙,不要彎折,請勿將進樣針*浸泡于溶劑中,易損壞針頭粘合處
•中等到高粘性的樣品在使用之前應該稀釋或選擇大的內徑的進樣針頭
•清洗針頭時應使用清洗工具,如通管絲或管心針、鑷子
•熱清洗可以清除針上的有機殘留物,特別針對痕量分析、高沸點和粘性物質可以熱清洗幾分鐘后,再使用針頭清洗工具。