CNW固相萃取小柱的預處理:
在萃取樣品之前,吸附劑必須經過適當的預處理,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標萃取物與固相表面緊密接觸,易于發生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質.減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相,便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸,提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質,通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。
固相萃取填料從預處理到樣品加入都應保持濕潤,如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重復預處理過程。并且在重新引入有機溶劑之前,先要用水沖洗革取柱內緩沖溶液中的鹽分。
CNW固相萃取小柱的操作步驟:
1)柱預處理(活化):預處理由兩個目的“一是去除填料中可能存在的雜質,二是對填料溶劑化,展開碳氫鏈增加和分析物作用的表面積。填料溶劑化,提高結果的重現性對于反相填料來說,預平衡是必須的,即先用強溶劑潤濕固定相,然后用弱溶劑加以平衡。
2)上樣:把處理好的樣品上柱,用正壓或負壓使樣品通過柱子,樣品的流速必需控制。對于以離子交換為作用機理的萃取,樣品通過萃取柱的速度應該適當的降低,以保證分析物有足夠的時間與萃取柱填料的離子交換功能團發生作用。
3)淋洗:選擇合適溶劑,去除干擾雜質,使目標分析物得以保留。
4)洗脫:選擇合適強度的溶劑洗脫目標分析物。